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    气相色谱知识大全
    发布时间:2019-07-31   点击次数:176次
      气相色谱注意事项
     
      a. 先通载气,后通电;先关电,后关载气。当连续使用或做精细分析时,晚上建议不关载气,可适当调低入口压强至0.1MPa,保证系统内的正压状态。当TCD高温运行结束后, 应关热导控制器和温度控制器半小时后才能关载气,以保护传感器元件不被高温氧化;
     
      b. 当初次使用气瓶减压阀时,请将减压阀原出口接头取下,用附件箱中的接头替代。用Φ3×0.5软管连接减压阀、净化管及仪器,减压阀和净化管接头连接处必须保证不漏气;
     
      c. 开气源时,气瓶开关阀应开足,减压阀开关旋至最松,查看减压阀的压力表应压力足够,然后逐渐调减压阀,仪器正常运行时, 使减压阀低压测压强输出为:载气在0.5~0.6MPa之间; 氢气、空气在0.3~0.4之间。若压力过大会损坏仪器内部阀件,甚至引起净化管炸裂;若压强过小,稳压阀不能正常工作,须调至规定范围内;
     
      d. 仪器的载气稳压阀出厂时已校至0.4Mpa,一般情况下用户不要自己调整,以免流量表不准确,若调动,载气流量需重新校正;
     
      e. 接入检测器的色谱柱必须事先经过严格老化,其老化温度低于固定相的*高使用温度,高于分析样品时的温度,老化时间应长于36h,并通以适当的流量,以避免分析时固定相流失引起检测器污染和基线漂移。若用柱箱老化色谱柱,柱出口不能接在检测器上,应使其出气排出仪器外;
     
      f. 用氢气作燃烧气的检测器工作温度应不低于120℃,并且应达到该温度才可点火,否则会因燃烧后生成的水汽积水,严重影响检测器的使用寿命和性能,关机时也应先关辅助气,待氢气、空气压强降至零,火熄灭后方可降温;
     
      g. 稳流阀使用中不宜将流量调得过小(接近零),以免损环其阀针,刻度旋钮调节时不要太快,并认准每次是一种旋向(顺或反时针),以保证流量的重复性;
     
      h. 通电使用中不能拆接任何电气部件,若需维修,必须关电后再操作,并且应搞清楚毛病后再进,轻易不要随便拆换元器件,以免扩大故障范围;
     
      i. 汽化室用进样密封片,在注射10~20次后,应及时更换,以免漏气。进样垫使用前应先在苯或酒精中浸泡清洗半小时,然后在220℃下烘干备用;
     
      j. 仪器工作间及气源室所有管线必须确保不漏气,而且通风良好,以免气体泄漏时发生爆炸。
     
      气相色谱使用
     
      a. 先根据样品性质,选好分析方法,即确定用什么色谱柱,什么检测器,分析中采用气源种类及纯度、流量,工作中汽化室,柱箱、检测器温度,样品的处理及进样量,色谱工作站或记录仪的通道、量程、纸速等;
     
      b. 准备色谱柱,柱入口可先接入仪器汽化室,通入载气,柱出口放空,升温充分老化;
     
      c. 接通各种气源,将色谱柱接入检测器,通入载气;
     
      d. 通电、升温指定温度后,通氢气、空气,调节至合适流量,点火,开检测器电气单元;
     
      e. 待基线基本稳定后,可试进样,看出峰分离情况和检测器灵敏度,再细调相关气体流量、温度,使其处于分析的*佳工作状态;
     
      f. 正式进样分析;
     
      g. 以先通气、后通电, 先关电、后关气为原则关机。
     
      气相色谱仪应用范围
     
      1、 石油和石油化工分析:油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
     
      2、 环境分析:大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。
     
      3、 食品分析:农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。
     
      4、 药物和临床分析:雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。
     
      5、 农药残留物分析:有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。
     
      6、 精细化工分析:添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。
     
      7、 聚合物分析:单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。
     
      8、 合成工业:方法研究、质量监控、过程分析。
     

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